XL5 分析仪分析钢中硅含量以防止硫化腐蚀失效

关键词
Niton XL5；硫化腐蚀；硅；XRF；Niton；炼厂

引言
炼油行业的管道和设备的硫化腐蚀始终是泄漏以及其他各种问题产生的根源，可能会导致提前更换、计划外停机及财产损失和人员伤害的各种潜在事故。硅含量较低（<0.10%）的碳钢在暴露于无氢硫化腐蚀环境下会加快腐蚀。根据美国石油协会 (API) 推荐规范 939-C（《炼油厂中避免硫化作用腐蚀失效用指南》）的资料显示，三分之一的高温硫化腐蚀失效均由硅含量较低而导致。API RP 939-C 是 API RP 578 PMI大计划的一部分，旨在验证合金在所有硫化表面的妥善安置（主动和被动）。发生无氢硫化的设备有原油/真空装置、流体催化裂解装置、炼焦设备和减粘裂化装置。加氢处理和加氢裂化装置会在进料和蒸馏阶段发生无氢硫化腐蚀。为防止此类事故的发生，使用便携式 X 射线荧光 (XRF) 分析仪来分析管道和设备中的硅含量无疑是一种理想选择。 全新Thermo ScientificTM NitonTM XL5可在现场快速、正确、精准地分析硅及其他元素。

Thermo Scientific Niton XL5 XRF 分析仪
新型Niton XL5是又小又轻的高性能 X 射线荧光 (XRF) 金属分析仪。Niton XL5 体积小巧、质量轻便，可减少操作者疲劳并可接触更多的测试点。紧凑型外形尺寸和新款高效5W X 射线管提供了优秀的性能和轻元素灵敏度，可适应严苛的应用，如低含量硅检测。Niton XL5可在严苛的炼厂环境下提供快速、准确的元素分析。Niton XL5 在炼油行业中具有以下主要优势：
1.优秀的化学和金属含量识别精度，提供高置信度结果
2.出色的轻元素（镁、铝、硅、磷、硫）检测，无需真空/充氦气
3.小巧轻便，可提高生产率，实现狭窄空间测试，减轻操作者疲劳
4.灵活的用户界面，方便自定义工作流程解决方案并根据低含量硅测量等特定应用轻松优化
5.集成摄像头和小点分析，便于精确样品定位和图像捕获
6.防水、防尘，外壳坚固耐用，适应恶劣环境

使用中的 Thermo Scientific Niton XL5，分析钢管中的完工焊接

方法
对于经认证的标准品和样品，在确保其表面洁净且无含有硅或其他元素的污染物后，对其进行分析。数据质量目标指明了样品制备要求和所用最短分析时间。

易发生硫化腐蚀的典型金属合金是碳钢和低合金钢。这些合金在暴露于空气时会发生氧化。当进行XRF分析时，该氧化层会影响读数精度。随着金属中铬含量逐渐降低，氧化现象会逐渐恶化。因此，为确保读数精确，清理被腐蚀的表面非常重要。除氧化外，表面可能附着油漆、油或油脂。油漆中的钛、锌或镉等金属元素往往会影响分析仪的读数。油脂中含有钼及其他添加剂。
为获得准确的硅元素读数，须清理待分析区域表面的所有污染物。获得氧化表面的最快途径就是使用配备适当研磨介质（如ZrAlO研磨盘） 的直角刻磨机。彻底完成表面处理后，可使用主 滤光片（5 秒）和轻滤光片（15～55 秒）对低含量硅样品进行分析（20～60 秒）。

结果
图 1 显示了标准认证结果与 Niton XL5 分析 仪结果之间的关系曲线。确定系数 (R2) 值是数据 集之间相互关联程度的度量，其中完全相关的 R2 值为 1。从实验室结果与 XL5 结果的数据一致性 可以看出，Niton XL5 分析仪的测试结果非常好。

图2显示了利用30秒检测时间对低含量硅标准品（0.058% 硅）和高含量硅标准品（0.20% 硅）的检测重复性数据。表1中的数据表明在所用测量时间内增加测试时间精度得以提高。

结论
使用Niton XL5分析仪测得的结果显示出与实验室结果一致。Niton XL5可提供优秀的轻元素精度和灵敏度，快速可靠地测量低含量硅。经过适当样品制备，该分析仪能可靠检测钢中含量低于0.05% 的硅。延长检测时间可获得更好的结果。从图2可知，Niton XL5具有硅测量重复性，可快速可靠地从高硅钢中识别出会增加硫化腐蚀风险的低硅钢。
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表 1：测量时间对使用 Niton XL5 测量钢中硅含量的重复性的影响